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什么是气相色谱仪

发布时间:2016-04-10作者:lht来源:未知点击:

  一、色谱和色谱分析
  本世纪初,俄国植物学家茨维特在研究植物叶色素成分时,将植物色素的石油醚浸取液,倒入装有粉末状CaCO3吸附剂的竖立玻璃管内,然后加入纯的石油醚任其自由流下,结果管柱中被CaCO3吸附的各种植物色素,分成不同颜色的谱带,由此得名“色谱”。后来的这种方法逐步就用于无色物质的分离、分析,但“色谱”这个名称一直沿用至今。
  二、色谱分析的分类
  色谱分析的分类方法很多,总的来说可分为 气相色谱 和液相色谱 两大类。结合实际的应用情况,将气相色谱分类归纳如下。
  这种气相色谱的分类法,基本上是按气相色谱仪所具有的各种不同功能来分的。因此对于具有不同色谱柱,检测器和其他组保件的同一台气相色谱仪,往往具有多种功能的用途。对于主要用于定性、定量分析的所谓分析色谱仪,当它的填充色谱柱中装入固体吸附剂为固定相时,就可作气固色谱分析;而当它的填充色谱柱中装入固定液为固定相时,则可作气液色谱分析;如将填充色谱柱换上毛细管色谱柱并改换相应的进样装置时,就可作毛细管色谱分析;如在色谱仪的进样器前接入裂解装置,即可对一些高聚物进行裂聚物进行裂解色谱分析;如在色谱柱与检测之间装入一个馏分收集器即可作小型制备色谱等等。
  三、气相色谱分析的流程及色谱图
  图13-1是气相色谱分析的流程及色谱图。N2或H2等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气瓶供给,经减压阀(表头a指示瓶压,表头b指示输出压力)减压后进入净化干燥器,以除去载气中杂质和水分,再由针形阀控制载气流量(由流量计指示)和压力(由压力表指示),然后通过汽化室进入色谱柱。待载气流量,汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后,试样可由进样器进入汽化室,则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同,从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱。并进入检测器,检测器得到不同组分的浓度(或质量)变化转变为电信号,并经放大器放大后,通过记录仪即可得到其色谱图。
  由组分及其浓度即检测器输出的样品信号(电压或电流)随时间变化的曲线,称为色谱流出曲线或色谱图,如图13-2所示。由工业二甲苯色谱图可知,工业二甲是对位、间位和邻位二甲苯三种异构体的混合物,其中间位二甲苯的色谱峰最大,故是主要成分,此外还含有乙苯等杂质峰。因此色谱图对气相色谱分析有重要的实际意义。色谱图中一些突出的部分称色谱峰。如果分离完全,则每个色谱峰代表一种组分。并且根据色谱峰的位置(通常以保留时间表示),可进行定性分析;根据色谱峰的面积或高度,可进行定量分析;根据色谱峰的峰宽和峰间距可评价色谱柱的分离效能和考察操作条件是否恰当等因素。总之,色谱图中谱峰的峰位峰面积或峰高及峰宽和与其他峰的峰距是描述色谱峰的三项基本指标。
  一、气相色谱仪
  目前国内已生产出多种型号的气相色谱仪。按其用途不同,大致用途不同,大致分为以下几种。应用最广泛的是实验室分析用的多性能相色谱仪
  各种气相色谱都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、放大和记录系统组成。
  色谱法能解决那些物理常数相近、化学性质相似的同系物、异构体等复杂组分混合物的分离、分析问题。它既能鉴定化合物又能测定其含量,而装置并不复杂、操作也较方便。因此目前它已成为有机合成、天然产物、生物化学、石油化工、医药、卫生以及环境保护等各个领域中不可缺少一种重要分析手段。其主要特点如下。
  一、分离能力强
  一般填充柱约为每米2000理论塔板数,而毛细管理柱可达每米105~107理论塔板数。因此可分离、分析沸点十分接近的多组分混合物。例如用毛细管色谱一次可分析轻油中150个组分。所以它已成为石油成分分析的重要工具。
  采用高选择性固定液(或吸附剂),使混合物中各组分间的的分配系数有较大的差别,从而能使固定相对同位素、烃类异构体等性质极为相似组分彼此分离。
  二、灵敏度高
  采用高灵敏度的检测器时,可测定ppm、ppo、ppt级甚至ppt级的杂质,绝对灵敏度可达10-11~10-13g。例如,可测超纯气体、高纯试剂、高分子单体中1ppm~0.1ppb级杂质;可测农产品、食品、水中ppm、ppb级卤素、硫、磷化合物等农药残留成分;可测大气污染事物中ppb级,浓集后可测ppb级微量毒物。
  1分析快速
  一般不需要对样品进行复杂的预处理,通常分析一个多组分试样只需几分钟至几十分钟时间,尤其仪器配有色谱数据处理机工作时,试样出峰完毕,随即可以获得分析结果的数据。
  2应用范围广
  气相色谱法不仅可以分析气体样品,而且可以分析易挥发或可以转化为易挥发的液体和固体样品。采用程序升温色谱时可测液体、固体样品中各馏分。
  不但可用来分析有机物,而且可分析无机物,例如有些挥发无机物转化为挥发性的卤化物或金属络合物后进行分析。对于硫酸、磷酸等无机酸与硅酯化试剂反应,生成硅酯衍生物后进行分析。
  不但可分析易挥发、低沸点的物质,而且能分析某些易分解或不挥发、高沸点的物质。例如采用所谓反应色谱法,将难挥发易分解的物质采用适当的化学反应,转化为易挥发稳定的衍生物后再分析。目前已能分析沸点高达500~600℃的物质。
  对于有些高分子或生物大分子物质,可采用裂解色谱分析;利用制备色谱可制备99.99%的超纯试剂;利用工业色谱可指示和控制生产过程自动化;利用小型自动色谱进行空间遥测遥控及环保监测。
  色谱法与质谱、红外等分析方法比较,具有设备简单,操作方便等特点。而色谱与质谱、红外待仪器联用时,能取长补短,达到更好的分析效果。

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