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痕量分析选购仪器的几点考虑

发布时间:2021-04-21作者:admin来源:未知点击:0

  痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9(体积比或重量比)的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步,人类面临的几大课题(资源 能源 人口 环境)的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说,人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛;② 种类繁多;③ 组成复杂;④ 含量低;⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大,对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法:如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析,相比之下气相色谱法具有诸多优点(在大多数情况下):⑴仪器价格较低,使用条件不苛刻,利于普及推广;⑵ 分离效率高,选择性大,有利于复杂多组分的分离检测;⑶灵敏度高,分析速度快,直接进样用量小;⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大,面最广的方法。当然,要完成一项痕量分析任务,除首先购置一台性能优良的GC外,还涉及样品采集,予处理,分析方法建立(色谱柱的选择,分析条件的优化等。),标准样品的制备,数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面,加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。
  一. 痕量分析的目的与要求
  由于痕量分析的目的与要求不同,对GC选购的品种,性能,耗时等存在着很大差别。以下我们把分析目的与要求不同大体分成三种情况,并讨论不同情况选购气相色谱仪时的不同的考虑:
  ⑴:分析目的是已知的痕量组分的定量分析:
  在这种情况下,被分析的物质的痕量组分和色谱分析方法是已知的(有标准分析方法,或已知有人已经做过相同物质的分析),我们可以根据分析方法中对仪器性能,乃至于仪器型号做参考直接选购。余下的问题是用户对色谱柱分离,控制操作条件等进行优化选择。如①选择合适的仪器条件满足信/噪比和分离要求;②配制标样;③设置合理的数据参数;④正确的进行定量校正;⑤编制需要的分析报告(形式和内容)等,以确保达到分析准确和精度要求。
  另外,为了满足不同物质痕量分析或各类标准要求,各GC制造厂专门研制开发了专用气相色谱仪,例如:①天然、液化气、煤气、炼厂气等专用气相色谱仪;②变压器油中溶解气分析专用气相色谱仪;③液氧中痕量C2H2分析的专用气相色谱仪;④高纯度永久气体中杂质分析专用气相色谱仪等等。这些专用仪器一般均包括:①样品采集、予处理程序和进样方法;②仪器硬件、系统的成套及自诊断和测试方法;③最佳色谱柱分离及实验条件的优化;④定性定量方法选择及标准分析的报告等。用户可直接选购。
  ⑵: 分析目的和要求是对纯物质中某些痕量组分进行定性定量分析:
  和第一种情况相比分析目标物是确定的,但没有成文的分析方法可以直接参照,选择GC时要麻烦的多。首先要根据被分析的组分化学结构、沸点、极性以及那一领域的分析项目,寻找可以参考的有关资料和方法,初步制定选购仪器和所需配用的色谱柱方案。然后,进一步在请教有关专家或生产制造厂看有无比较合适的仪器和方法。否则可能首先需客户自己通过先期实验筛选使用什么色谱柱、进样方法、检测器和数据处理等来大体确定选购什么配置的GC。这就是常说的,先建立色谱分析方法后在选购仪器(含辅助设备)的过程。若一般经验不足有困难的客户,可以咨询GC制造厂,看能否协助研制或改装,针对某一分析项目的专用的GC。当然若条件允许也可以买一台多功能、多检测、多附件的仪器,事后在通过实验建立色谱分析方法。
  ⑶:完全未知物质中的未知组分的定性定量分析:
  这类问题实际上,事先没有关于待分析样品的任何信息,要完成这类分析任务恐怕已不是如何选购仪器的问题了。虽然大部分分析课题可以通过色谱和其他大型仪器联用进行解决,但要达到预期分析目的,还需要做大量的先期实验工作如:①选用何种样品采集和处理方法方能满足分析要求(仪器准确度和精度);②通过各种不同类色谱柱进行分离实验,确定色谱柱类型以及是否需要通过多维分析系统来实现样品分离分析;③气相色谱仪常配备的通用检测器(如:TCD,FID,)和选择性检测(如:ECD,NPD,FPD,HCD)等,看那个能满足定性定量要求。另外,是否需考虑采用GC和其他大型仪器联用方法方能解决问题;④根据色谱柱类型、检测器的特性(大型分析仪器如质谱,红外分光等可以看作GC的检测器)需选配何种性能数据处理装置、有无专门的数据处理软件可用等。综合分析,看能否建立起一套行之有效的色谱分析方法,还是需要寻求其他的分析途径。应该指出在目前的条件下,不是什么分析项目的痕量分析都能通过仪器分析来解决。
  通过对以上三种情况下的分析目的与要求如何选购仪器的粗略分析,可以得出:本文谈的选购仪器的几点考虑,仅针对第一、二两种情况,也就是我们在以前所讲的选购仪器用户分类的第二、三类。
  二. 痕量分析对GC性能要求:
  可以说,痕量分析基本上都要用到仪器的最高性能的极限(除非对样品进行浓缩和转化处理)和各种专门功能。因此,选购仪器,首先应从那些功能齐全,性能优良的GC着手。当然10-6组分分析有时并不比10-9来得容易。如:分析液氧的0.05 ×10-6 C2H2和高纯气中的痕量CO 、CO2,,前者可以予浓缩几百倍,后者可以在 镍催化下转化为CH4用FID检测等 ,可大大降低对仪器性能的要求。也就是说,在解决痕量分析时,还要具体问题具体对待,不能一味要求仪器性能越高越好,功能越强越好.
  1. 检测器灵敏度、仪器的检测限、最小检测量和最小检测浓度与选购仪器的关系:
  灵敏度、检测限、最小检测浓度、最小检测量这四个技术指标是衡量GC好坏的基本条件,但由于物理意义不同,弄清四者的相互关系,在选购仪器时方可做到心中有数。
  ⑴检测器的灵敏度(S):
  检测器灵敏度物理意义是:输入到检测器单位浓度变化(或单位质量流量)检测器转变输出多大电信号,信号越大灵敏度越高。根据工作原理不同,浓度型(如TCD)量纲:mv/mg/ml、质量型(如:FID)c/g (库仑/克)。不同仪器所配同一类检测器自然S值越大越好。但是应指出:一个人心脏好并不能说明这个人身体那里都好。因此,检测器的灵敏度高,并不一定说明这台仪器就能满足各种要求,它仅是选择仪器的一个前提。
  ⑵色谱仪的检测限(D):
  色谱仪的检测限俗称仪器的灵敏度或称敏感度。其物理意义是:能产生可判为色谱峰而非噪声(对于色谱法最小可判别峰为噪声的二倍)需进入检测器被测组分浓度变化(或质量流量)量,其量纲浓度型检测器(如TCD)mg/ml,质量型检测器(如FID)g/s。配置某一类检测器仪器的检测限可以通过仪器的二倍噪声除以仪器所配的检测器的灵敏度来计算。从检测限的物理意义来分析,可以看出若要使一台仪器的D减小,不但要求配置的检测器灵敏度高,还要使仪器的稳定性好,即噪声小。另外,由于色谱仪制造厂并不知道客户买回通用GC作什么具体分析,因此,一台仪器检测器的灵敏度和检测限便成为仪器好坏的主要衡量指标,为了不同厂家的同类仪器能进行比较,大家规定了侧试S或D时要用同一样品。但有时这个样品与用户被分析组分性质相差甚远,此时的 S和D 大与小不能说明什么问题。这点用户选购仪器时应特别注意。从色谱分析过程来看,我们知道再好的仪器没有相匹配的一跟好的色谱柱和合格的数据处理装置也是不能达到分析目的,这点在本文下部分再做具体分析。
  ⑶实际样品的最小检测量(m小)):
  样品的最小检测量是指需要进入色谱仪(通过气体进样阀或汽化室)的最小样品(被测组分)量是多少,便可以判断是组分峰而不是噪声。从色谱分析中知道同样的样品的进样量,色谱峰半峰宽越窄(即峰越高)最小检测量越小。在实际分析中,要获得最小检测量,首先要求仪器配用检测器灵敏度要高,整台仪器噪声要小外,还需使被测组分的分离峰又窄又高,这就还需要选择一根好的色谱柱和合适的分析条件。所以当客户询问制造厂某一型号的通用GC,对每一组分的最小检测量是多少时,厂家只能笼统回答。除非厂家曾用这台仪器作过相同样品的色谱分析。否则他们的回答仅能做为选购仪器的参考。
  ⑷实际样品最小检测浓度(C小):
  实际样品最小浓度能小到多少,可以直接注入色谱仪进行分析而能获得定性定量结果。这是用户选购仪器最关心的关键问题,从最小检测量的物理意义上,我们可以看出,当两台仪器的最小检测量相同,但由于选择的色谱柱允许最大进样量不同(柱容量),样品的最小检测浓度也不同。如:一台仪器柱容量是另一台仪器柱容量的10倍,那么后者需可把前者样品浓缩10倍方能获得同样的分析结果,即后者的最小检测浓度就比前者大了一个数量级。也就是说再某些情况下,前者可能无须把样品予浓缩,便可直接进样分析,大大简化了分析过程。另一好处,还有利于提高分析的准确性。这也就是为什么虽然毛细管柱分离组分峰可以又窄又高,但毛细管柱容量比填充柱小102~103倍,允许进样量也相应是填充柱的102~103分之一,所以有时为获得最小检测浓度,选用填充柱并不总比毛细管柱坏。
  气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(二)
  通过对上述检测器灵敏度、仪器检测限、被测样品组分的最小检测量和实际样品被测组分最小检测浓度物理意义的介绍与比较可以得出以下几点结论:这对我们选购仪器是有宜的。
  l 仪器所配检测器灵敏度高并不能完全说明整台仪器的好坏;
  l 仪器的检测限低并不一定能满足痕量分析要求;
  l 满足痕量分析的前提,是一台仪器所配检测器灵敏度高,仪器噪声小外,还需再加上有一个好的色谱分析方法,既不但色谱峰又高又窄而且在相同条件下允许大进样量;
  l 以毛细管和填充柱允许进样量为例说明选择柱型或其他如:载气、温度、进样方式和检测器等没有绝对的好与坏之分,要具体问题具体分析;
  l 咨询一般销售人员,某型号的仪器,分析某一样品的最小检测浓度大小,回答是有困难的。随意提供的数据可能会酿成大灾;
  l 对于一般客户,最好请制造厂或有经验的单位为解决你的分析要求,不但提供成套仪器,还要提供完整的色谱分析方法(制造厂称为专用色谱仪,客户称为交钥匙工程)。用户在验收时,若达不到最小检测量或最小检测浓度的合同要求就可拒绝付款;
  l 当厂家提供的S和D的检测标样和自己要分析的样品不同时,一定要进行换算后方能知道能否满足灵敏度要求,这点在购仪器时要特别注意。
  选购一台做痕量分析的GC,首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造,检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了:①仪器整体结构;②气路系统的配置(如:气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等);③电气配置(电源、信号放大、温度控制精度,抗干扰措施等)。另外,由于各种检测器性能、特点和缺点等不同,我们决定了采用何种检测器后,还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因,因篇幅有限,以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。
  ⑴氢火焰离子化检测器(FID):
  l 应用范围:特别适用于有机化合物常量到痕量分析。是环境领域空气和水中痕量有机化合物最好的检测手段。是所有常规检测器中唯一可进水样的检测器,FID是目前GC必备的检测器之一。
  l 类型:质量型 通用型(80%的分析项目);
  l 检测限:D≤2 X10-12g/s; 最小检测量:m小≤1x10-10g(参考); 最小检测浓度:C小 :10-8 ∽10-9(参考)
  l 线性范围:107
  l 响应时间:~1ms(最适合直接进样用于毛细管色谱分析);
  l 操作特点:a)属质量型,峰面积不随载气流速改变;b)稳定性好:S和D对气流和检测器温度波动不敏感;c)定量简单:对有机物中同系物相对S值几乎相同;d)近似理想的检测器、结构简单、寿命长、几乎不需维护;e)唯一可进水样的常规检测器;
  l 不足:a)操作中一般需用N2,H2和空气等三种气源;b)气路相对杂质,操作中的点火或获得最佳性能要反复调节气流比,这点与其它检测器相比显得麻烦。
  ⑵电子捕获检测器(ECD):
  l 应用范围:用于分析痕量电负性有机化合物最有效。常见电负性化合物如:卤代烃、含磷、硫、卤素化合物,金属有机化合物,羟基、硝基以及共轭双键化合物等。另外,有时也用10-6永久气的痕量氧分析,或经转化无极性样品的分析。目前ECD已广泛用于:生物化学、医学、药学、农药残毒、环境以及气象示踪等领域的痕量分析。
  l 类型:浓度型 高选择性如:四氯化碳和正己烷灵敏度之比可大于108以上;
  l 检测限: D : 10-12~10-14g/ml; 最小检测量:m小∽10-13g(参考); 最小检测浓度:≤1x10-11g/ml (参考)
  l 线性范围:102 ∽104 (依赖于工作原理和工作条件);
  l 响应时间:几百毫秒 ∽ 1秒(主要决定池容,若配毛细管分析,应尽量选用响应时间小的ECD);
  l 操作特点:a)常规检测器中灵敏度最高,必备检测器之一;b)浓度型:峰面积随载气流量而变;c)稳定型:稳定型比FID差,S或D对载气和温度波动特别敏感;d)仅用一种气体,日常操作在所有的检测器中最简单(误操作除外);
  l 主要不足:a)最容易引起误会的一个检测器,在日常操作中需要注意事项特别多,若不注意,立刻会引起稳定性变坏,S大幅度下降,线性变窄(恢复正常工作状态需时间长),因此,常误认为是一个最不好操作的检测器。 b)建立色谱分析方法比较困难和费时,如:样品的予处理、色谱柱制备老化、系统的干净程度、使用的溶剂器皿等都要有特别必要的要求;
  气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(三)
  ⑶火焰光度检测器(FPD)
  l ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。
  l 类型:测磷时为质量型,测硫时S正比于样品浓度的1.5 ∽ 2次方(依赖于检测器结构或操作条件);高选择性,对非敏感性组分选择性大于104 ∽105;
  l 检测限:DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s 最小检测量(参考):m小(P) ≤10-10g m小(S) ≤10-8 g 最小检测浓度(参考):C小(P) ≤10-6∽10-8 C小(S) ≤ 10-5 ∽ 10-7;
  l 线性范围:测磷>103 测硫≥102 (依赖于检测器结构);
  l 响应时间: ≤0.1秒 (一般可直配毛细管柱分析);
  l 操作特点和不足:
  a) 在气相色谱法中,用FPD测痕量硫比其他方法具有灵敏度高,选择性大,仪器操纵方便稳定。但是最小检测浓度(≤10-7),需选购脉冲火焰光度检测器(国内未见生产),价格偏高,推广还有一定困难;
  b) 依据FPD测硫工作原理,双火焰与单火焰相比,测硫灵敏度低,但线性宽有利准确定量。在选购时视要求而定;
  c) 由于硫化物化学特性,进样系统、色谱柱、检测系统与其它检测器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述问题的不良响应;
  d) 相对FID而言,FPD操纵时最佳气流比,检测器温度不但在测磷或硫时不同,而且与某一具体组分的化学性质有关,若选择不当,灵敏度、选择性、线性范围均受到影响,这给操作带来很大不便;
  e) NPD检测磷比FPD最小检测浓度要低1∽2个数量级,虽然两个检测器成本相近,但NPD操作相对方便简单,仅做含磷痕量分析时可考虑选购NPD;
  ⑷热离子化氮、磷检测器(TID,NPD,TSD,AFID):
  l 适应范围:NPD属于高灵敏度,高选择性检测器,特别适用于对含氮和磷的有机化合物做痕量分析。如前所述测磷时和FPD相比应优先选用。目前NPD广泛应用于:环保、食品(农残)、药物(麻醉品、毒品、氨基酸的派生物等),生化(含氮代谢物),法医、香料等领域。但应指出:由于国内硬件欠缺或认识不足,今后有待提昌普及。
  l 类型:浓度型还是质量型响应特性,依赖于操作条件,实际工作时应选择在质量型下工作为好。高选择性对非敏感性组分的选择性均大于105以上。
  l 检测限:DN≤ 1×10-13 g/s, DP≤5×10-14 g/s;最小检测量(参考):m小≤ 1×10-12g;
  最小检测浓度(参考):1×10-11∽ 10-12;
  l 响应时间:< 1秒(决定检测结构和操作条件);
  l 操作特点和不足:
  a) 结构简单,成本较低,基本同于FID ,GC必备的检测器之一;b)用三种气源,除H2流量需细调以外,切同于FID,因此可以和FID公用一个气路系统;c)主要不足:ⅰ)新碱珠需老化稳定一段时间;ⅱ)寻找最佳气流比比FID略为困难;ⅲ)碱金属珠有一定寿命(决定操作条件的应用),因此运行成本较高
  ⑸热导检测器(TCD):
  TCD是一种中等灵敏度,无选择性通用检测器。原则上将不适合做痕量分析,但由于结构简单通用性强,不破坏样品,成本低和操作简单等原因,人们不断完善它,如:①采用新的供电原理;②选用新的热丝材料;③减少池容;④改进气路;⑤加前置放大;⑥提高池体的控温精度等,极大的提高了信/噪比,因此在某些永久气体或低沸点组分分析中的痕量组分最小检测浓度可达10-6∽10-7。由于TCD属于浓度型检测器它对操作条件,如:温度波动,压力流量波动十分敏感。实践证明:用它做痕量分析对操作条件要求十分苛刻。因此,选购时要特别谨慎。
  ⑹惰性气体(氦,氖)离子化检测器:
  适合于气-固色谱中,做永久气体中痕量组分分析的检测器还有氦气或氩气作载气的离子化检测器,两者的基本工作原理:氦和氩原子在高能电子轰击下被激发为亚稳态,样品组分进入检测器后与亚稳态氦或氩原子碰撞使样品分子电离,得到基流大幅度增加检测电信号。氦和氩的亚稳态能量分别为19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中杂质检测,AID用于高纯氩气生产与使用中的痕量杂质分析。由于上述两种检测器主要用于永久气体的分析,所以要求载气本身的纯度特别高,还要预防周围环境气对工作的干扰,这给实际操作带来了不少困难。选购时要做好思想准备。另外,由于生产批量小或需进口,价格偏高也防碍了普及与推广。
  一、痕量分析对GC仪器基本配置的要求:
  如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求,就没有必要考虑仪器如何配置,只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求,按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱(外购)来完成分析任务,在选择仪器时可以从以下几方面(参考)进行比较筛选:
  1)待分析组分的浓度范围?是否要进行浓缩和其它予处理,决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度?
  2)依据样品状态和数量要求,仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高,但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时,只好用注射针进样。
  3)由于样品易吸附分解,要求仪器全玻璃系统吗?
  4)仪器要配置您所用的色谱柱类型如:填充柱还是毛细管柱?
  5)您所选用的填充柱规格(柱外径,长度和材质),仪器能安装吗?方便吗?
  6)您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗?
  7)您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗?
  8)您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗?
  9)仪器柱箱工作温度范围,控温精度,能满足要求吗?能做程序升温吗?
  10)检测器能配置那几种,同时能操作几种,灵敏度能满足要求吗?
  11)检测器能做时间编程吗(在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等)?
  12)有外部事件控制功能吗?如:使两检测器信号输出切换,色谱柱的切换;
  13)通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗?
  14)柱箱有效体积有多大,能满足同时能装几支多长的色谱柱?
  15)仪器可以方便的安装其他辅助装置吗?如:转化炉、热解吸器、裂解装置等吗?
  16)仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗?防漏能力、防污染能力强吗?安装维修方便吗?
  17)更换常用部件(如:色谱柱、过滤器、检测器等)安装是否方便迅速?
  18)对工作环境的要求苛刻吗?
  19)仪器的压力流量调节是否方便,密封性好否?最小控制压力、流量能满足要求吗?
  20)仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗?
  气相色谱痕量分析选购仪器的几点考虑(四)
  二: 色谱数据处理机主要技术性能和选购GC的关系:
  痕量定量分析的依据是被测组分的峰面积,因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。如前所述,在气相色谱痕量分析中,分析对象的主体和痕量组分之比一般在104∽107 以上,不但电信号十分微弱,峰面积很小,在加上有些痕量分析经常只能在拖尾上出峰或出现重叠峰,这对色谱数据处理提出了更高的要求。在数据处理实践中,人们发现:由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不宜设置合理,会使辛辛苦苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,要么没有检测到,要么误判。为了达到痕量分析的目的和获得准确的定量分析结果,痕量分析应选购数据处理装置中应属于顶级产品。目前,用于数据处理装置大体可分为三类。以往常用的长图形电子电位差计(即记录仪)由于死区大、灵敏度低,测量计算峰面积困难、精度差,不适于做痕量分析用。色谱数据处理机(积分仪)和色谱数据处理工作站均属于电子全自动数据处理装置,基本处理功能相似。可以依据性能与功能好坏比较能否用于痕量分析。判断一台积分器或色谱数据处理工作站好与坏,从理论上讲主要看使用的数据处理与计算方法是否比较先进,但设计制造者从来也不愿意标明自己和别的同类产品相比, 所用计算方法的优劣。因此,用户很难从说明书,技术性能上最终判定好坏。
  在购置色谱数据处理装置时一般只能:
  ①了解供应商的品牌或信誉;
  ②同行或相关单位有无实际使用情况比较;
  ③请内行人依据性能和功能进行测试比较。
  实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时本身的性能与GC仪器分析要求不匹配,反而帮了到忙。若是一台性能好,功能齐全的数据处理装置不但能如实准确的处理数据,而且还有一定的软降噪功能,可使信/噪比提高了几倍到几十倍之多。这样一来,由于采用了性能优良的数据处理装置,降低了对色谱仪器性能的要求和简化了分析条件的优化。通过以上简述不难看出选购数据处理装置并不比GC来得简单。更详细介绍请参考有关资料或到本网站进行咨询。
  三:色谱柱和选购GC的关系:
  为了能达到痕量分析要求,气相色谱仪一般都在最高灵敏度(接近最高灵敏度)情况下运行,此时能选择一根高效色谱柱显得比任何色谱分析条件都来得重要。因为一根性能优秀的色谱柱可实现:待测组分不但能实现完全分离、保留时间短(峰窄),而且允许进样量大,有利于提高了GC的最小检测量或最小检测浓度。但是由于GC在高灵敏度情况下工作,主组分的信号特别大在痕量分析中,多数情况下并非能选择到一只好的色谱柱。为避免主组分对痕量组分的掩盖或干扰,在选购仪器前应先考虑以下几点:
  ① 有无可能选用一根色谱柱实现痕量组分在主组分前出峰;
  ② 选购选择性检测器可能更合适;
  ③ 能否用多维色谱技术,把主组分峰滤掉;
  ④ 用浓缩技术提高痕量组分浓度(可达2∽6个数量级);
  ⑤ 通过转化方法提高痕量组分对主组分的选择性;
  ⑥ 选用毛细管柱和特殊 进样方式做痕量分析在大多数情况下,比选用填充柱更要效。
  样品采集、前处理和选购GC的关系?
  通过以上几讲,我们在一次体会到,用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段:
  ①样品采集;
  ②样品制备(予处理);
  ③色谱分析;
  ④数据处理与结果表达。
  如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。反过来说,若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱,那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。
  应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此,在选购仪器(含数据处理装置)类型和性能时,要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力,以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。
  为了在做痕量气相色谱分析时,更有效选购好气相色谱仪和配套设备,我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下:(若了解更详细的内容请参考有关专业书刊)
  1. 样品采集:
  目前国内在做分析时,一般样品制备(予处理)由色谱分析人员完成,而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠,我们应提昌,不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解,而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗?
  样品的物质组成?浓度如何?
  样品中主要组分是什么?
  采集样品的地点和现场条件如何:a)采集样品的最佳时机;b)采集样品的位置;c)采集样品的过程(有效时间);d)采集样品的时间间隔;
  应采用破坏性还是非破坏性采样方法?
  采集样品的运输与存储;
  l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果?
  2. 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则?
  a 待测组分的样品必须具有代表性;
  b 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;
  c 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;
  d 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;
  e 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应;
  3. 为什么要选择样品予处理?
  样品予处理目的可归纳为:a)欲分析组分予分离;b)富集;c)转化;d)衍生化(转化成色谱分析的状态);
  * 不能直接进样分析:
  如:
  a)品种繁多(含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响);
  b)样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
  c)样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
  d)直接分析时干扰因素太多;
  * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足
  a) 分析测试的不同质量要求;
  现场环境不允许(如时间);
  b) 样品的状态、不稳定性或化学活性;
  c) 现有分析条件不允许;
  d) 选购的仪器、设备条件不具备;
  e) 操作人员的技术水平限制;
  4. 常用的样品予处理技术和设备:
  虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有:
  a 顶空技术;
  b 膜萃取技术;
  c 固相萃取技术;
  d 固相微萃取技术
  e 微捕集技术;
  f 超临界萃取技术;
  g 微透析技术;
  h 微量衍生化技术;
  i 其他几种制备技术的组合;

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