首页 > 色谱仪在其他检测应用 > 气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

色谱仪在其他检测应用

气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用

发表于:2011-08-04 09:30 来源:未知 点击:

  一、 材料与方法:
  仪器装置:
  气相色谱仪配有FID捡测器
  电子天平(0.0001),微量移液器
  材料及试剂:
  色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯
  色谱条件:
  毛细管柱:CP-WAX 57:50m×0.25mm色谱柱
  进样口温度:200℃,检测器温度:230℃,载气:氮气(1 ml /min)
  色谱柱升温程序:35℃保温4 min,4℃/ min升温至60℃,10℃/ min升到130℃,15℃/ min升温至205℃保温15 min。
  内标液的配制:
  取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
  白酒风味成分混合标液的配制:
  取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
  在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。
  将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。
  表1 各风味物质标样含量配制表
  成分 计划添加浓度,mg/L 计划添加量,ml 实际添加质量,g 实际添加浓度
  乙醛
  丙醛
  异丁醛
  丙酮
  甲酸乙酯
  乙酸乙酯
  乙缩醛
  甲醇
  异戊醛
  戊酮
  丁酸乙酯
  仲丁醇
  正丙醇
  异戊酸乙酯
  异丁醇
  乙酸异戊酯
  戊酸乙酯
  戊醇
  正丁醇
  活性戊醇
  异戊醇
  己酸乙酯
  正戊醇
  醋翁
  庚酸乙酯
  乳酸乙酯
  正己醇
  己酸丁酯
  三甲基吡嗪
  辛酸乙酯
  己酸异戊酯
  乙酸
  糠醛
  四甲基吡嗪
  壬酸乙酯
  苯甲醛
  丙酸
  ,3-丁二醇
  异丁酸
  癸酸乙酯
  丁酸
  糠醇
  异戊酸
  戊酸
  苯乙酸乙酯
  乙酸苯乙酯
  己酸
  β-苯乙醇
  庚酸
  十四酸乙酯
  辛酸
  棕榈酸乙酯
  硬脂酸乙酯
  油酸乙酯
  亚油酸乙酯
  试验方法:
  标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
  表2 标样精密度和重复性试验
  成分 标样1 标样2 标样3 平均值
  乙醛
  丙醛
  异丁醛
  丙酮
  甲酸乙酯
  乙酸乙酯
  乙缩醛
  甲醇
  异戊醛
  戊酮
  丁酸乙酯
  仲丁醇
  正丙醇
  异戊酸乙酯
  异丁醇
  乙酸异戊酯
  戊酸乙酯
  戊醇
  正丁醇
  活性戊醇
  异戊醇
  己酸乙酯
  正戊醇
  醋翁
  庚酸乙酯
  乳酸乙酯
  正己醇
  己酸丁酯
  三甲基吡嗪
  辛酸乙酯
  己酸异戊酯
  乙酸
  糠醛
  四甲基吡嗪
  壬酸乙酯
  苯甲醛
  丙酸
  ,3-丁二醇
  异丁酸
  癸酸乙酯
  丁酸
  糠醇
  异戊酸
  戊酸
  苯乙酸乙酯
  乙酸苯乙酯
  己酸
  β-苯乙醇
  庚酸
  十四酸乙酯
  辛酸
  棕榈酸乙酯
  硬脂酸乙酯
  油酸乙酯
  亚油酸乙酯
  样品检测:取10ul内标液+1.0ml 样品溶液,混匀后进样1μl进行检测
  样品中各风味物质的含量见表3:
  表3 各风味物质含量表
  成分 五粮液 茅台 牛栏山精品52 百年牛栏山
  乙醛
  丙醛
  异丁醛
  丙酮
  甲酸乙酯
  乙酸乙酯
  乙缩醛
  甲醇
  异戊醛
  戊酮
  丁酸乙酯
  仲丁醇
  正丙醇
  异戊酸乙酯
  异丁醇
  乙酸异戊酯
  戊酸乙酯
  戊醇
  正丁醇
  活性戊醇
  异戊醇
  己酸乙酯
  正戊醇
  醋翁
  庚酸乙酯
  乳酸乙酯
  正己醇
  己酸丁酯
  三甲基吡嗪
  辛酸乙酯
  己酸异戊酯
  乙酸
  糠醛
  四甲基吡嗪
  壬酸乙酯
  苯甲醛
  丙酸
  ,3-丁二醇
  异丁酸
  癸酸乙酯
  丁酸
  糠醇
  异戊酸
  戊酸
  苯乙酸乙酯
  乙酸苯乙酯
  己酸
  β-苯乙醇
  庚酸
  十四酸乙酯
  辛酸
  棕榈酸乙酯
  硬脂酸乙酯
  油酸乙酯
  亚油酸乙酯
  标样色谱图见图1-1、图1-2:
  图1-1 标样色谱图
  图1-2 标样色谱图
  样品五粮液色谱图见图2-1、图2-2:
  图2-1 样品五粮液色谱图

联系方式

  • 广东科捷分析仪器有限公司
  • 联系人:刘先生
  • 手机:18620024088 13925538488
  • 工作QQ:642258510
  • 电话:020-81719400
  • 邮箱:2007kj17@163.com
  • 公司地址:东莞市南城区鸿福西路南城名苑西座8c
  • 广州地址:广州市天河区五山路华南理工大学科技园1栋409