环氧树脂胶粘剂（简称环氧胶粘剂或环氧胶）主要由环氧树脂和固化剂两部分组成。为改善某些性能、满足不同用途，还可加入增韧剂、稀释剂、促进剂、偶联剂等辅助材料。由于环氧胶粘剂的粘接强度高、通用性强，曾有“万能胶”“大力胶”之称。我国对于环氧树脂定性方面的检测标准往往附加在相关产品标准中，如HG/T 3668-2000中有对环氧树脂定性测试的描述[1]。现行测试方法以红外光谱法为主，使用合适溶剂萃取样品得到澄清溶液，在KBr晶片上涂抹均匀，待溶剂挥散后，扫描样片，与环氧树脂的参考图对比，通过特征出峰位的匹配程度来鉴别是否为环氧树脂。本工作参照GB/T 6040-2002红外光谱分析通则[2]，对一个双组分环氧树脂胶粘剂进行定性分析，并使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)对组分的成分进行定量分析，以建立一套完善的胶粘剂成分分析的方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
 
1）实验仪器：红外光谱仪；气相色谱-质谱联用仪；DB-5毛细管色谱柱。
 
2）试剂：无水乙醇（分析纯）；甲醇（HPLC纯）。
1.2 仪器工作条件
 
1）红外光谱仪工作条件：(1)扫描波长范围：4000cm-1～400cm-1;(2)分辨率：4cm-1;(3)描次数：16;(4)背景和样品扫描：16。
 
2）气相色谱-质谱联用仪工作条件：(1)进样口温度：280℃；(2)接口温度：280℃；(3)离子源：电子轰击离子源（EI);(4)离子源温度：200℃；(5)质谱扫描条件：全扫描定性。
1.3 试验方法
 
分别取白色组分和红色组分，用无水乙醇萃取，涂抹溶液在KBr片上，待溶剂挥干后进行红外测试。再分别取白色组分用甲醇稀释50倍，取红色组分用甲醇稀释100倍，进行气相色谱-质谱联用分析。
2 结果与讨论
2.1 红外光谱分析
 
双组分胶粘剂中白色组分红外测试结果如图1。样品在1507cm-1,1242cm-1,912cm-1,832cm-1波数处有环氧树脂中苯核C=C伸缩运动、苯-O伸缩运动、环氧环伸缩运动、苯核邻位氢平面外变形振动等特征峰，且与环氧树脂的标准谱图对比峰形相近，可判定白色组分主要成分为环氧树脂。
 
双组分胶粘剂中红色组分红外测试结果见图2。其红外谱图与标准谱库中4,4'-二氨基二苯甲烷相似度71%，匹配度较差，仅依靠红外光谱法无法准确判定其主要成分。
 
表1 白色组分主要成分表    下载原表

 
表2 红色组分主要成分表    下载原表

图1 白色组分红外光谱图与数据库中环氧树脂标准谱图对比
 

 
图2 红色组分红外光谱图
 

 
图3 白色组分总离子流图
 

 
图4 红色组分总离子流图
 

 
从红外光谱的测试结果分析，白色组分为环氧树脂，红色组分不能做出准确判断，为准确测定其成分，进一步采用气相色谱-质谱联用法。
2.2 气相色谱-质谱联用分析
 
白色组分在甲醇稀释50倍后以液体样品形式注入进样口；设置升温程序：50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持17min。总离子流图如图3。
 
对图中各色谱峰进行积分，检索各色谱峰对应的成分，对色谱峰进行筛选,采用面积归一化法计算各化合物的占比，加和同分异构体、去除杂峰干扰，获得占比较高的化合物，最后得出气相色谱-质谱结果，白色样品主要成分见表1。
 
从白色组分质谱分析结果看，主要成分为双酚A型环氧乙烷。苄氧基多元醇类可推测为聚合后期分子链封端剂和提供支链的扩链剂，苯甲醇为溶剂。
 
用甲醇稀释100倍的红色组分以液体进样；设置升温程序：50℃保持5min，然后以8℃/min升至280℃保持10min。总离子流图如图4所示。
 
对图中各色谱峰进行积分，检索各色谱峰对应的成分，对色谱峰进行筛选,采用面积归一化法计算各化合物的占比，加和同分异构体、去除杂峰干扰，获得占比较高的化合物，最后得出气相色谱质谱结果，红色样品主要成分如表2。
 
由表2可知，红色组分的主要成分为4,4'-二氨基二苯甲烷，其中3-羟基-N,N-二甲基丙酰胺和N-乙基氨基甲酸甲酯由于与库中匹配度不达90%，无法作为准确定性，但这两种物质的检出也解释了红色组分样品红外光谱图中的匹配度较低的原因，碳氧键和碳氧双键的出现干扰了红外的鉴别，同时苯甲醇为该样品的溶剂。
3 结论
 
通过红外光谱仪和气相色谱-质谱联用仪的综合分析，将未知的双组分胶粘剂进行定性分析，确认了白色组分为环氧树脂（即常见的主剂），红色组分主要成分有4,4'-二氨基二苯甲烷(固化剂)，以及苯甲醇（溶剂）等其他成分。