气相色谱法检测食品中的1,2-丙二醇
发布时间：2021-03-27作者：lht来源：点击：次
1,2-丙二醇是无色黏稠稳定的吸水性液体，几乎无味无臭。根据现行国家标准GB 2760-2014[1]规定在生湿面制品中最大使用量为1.5 g·kg-1，在糕点等食品中的最大使用量为3.0 g·kg-1，主要起乳化、保持水分、增稠等作用。一般认为在限量范围内是安全的，但当摄入量过大会危害身体健康。近年来，国内有企业为降低成本加大1,2-丙二醇的使用量而被查处。因此，加强对1,2-丙二醇的监管对确保食品安全意义重大。本文以GB 5009.251-2016[2]《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》第一法为参考，来验证气相色谱检测食品中1,2-丙二醇的含量。
1 材料与方法
1.1 材料和试剂
某品牌蛋糕（30 g×6枚/盒）市售；无水乙醇，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。
1.2 仪器设备
气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）；元素型超纯水机，上海摩尔；BS224S电子分析天平（万分之一），北京赛多利斯；粉碎机，九阳JYL-C012干磨机；旋涡混合器，NP-30S，常州恩培仪器制造有限公司。
1.3 标准品
1,2-丙二醇，纯度≥99.0%，天津市富宇精细化工有限公司。
1.4 原理
试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液经过滤后，采用气相色谱法测定。保留时间定性，外标法定量。
1.5 实验步骤
1.5.1 标准工作液的配制
准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g，用无水乙醇溶解并定容至100 mL，此溶液质量浓度为10.0 mg·mL-1；准确移取10.0 mg·mL-1上述溶液300μL于10 mL容量瓶，无水乙醇定容至刻度，此标准工作液浓度为300μg·mL-1。
1.5.2 标准曲线的配制
准确吸取1,2-丙二醇标准工作液，0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL和10.0 mL于10 mL容量瓶中，无水乙醇定容至刻度，另取标准工作液为曲线中最大浓度点，得到浓度为3、6、15、30、60、150μg·mL-1和300μg·mL-1的曲线。
1.5.3 样品处理
试样用粉碎机粉碎，准确称取混匀试样5 g（精确到0.01 g）至100 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL无水乙醇，涡旋混匀2 min后振荡提取40 min，静置1 h后用0.45μm滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。同时做空白实验、平行实验、加标实验。
加标实验：称取12份平行样，平行分为2组，每组6份，一组以3倍检出限[1]作加标浓度，值为3μg·m L-1，即在平行样中分别加入15μL浓度为10.0 mg·m L-1的标准溶液，另一组以标准值[2]作加标浓度，值为300μg·m L-1，即在平行样中加入1 500μL浓度为10.0 mg·m L-1的标准溶液。加标样品处理同不加标样品的处理步骤。
1.5.4 色谱条件
色谱柱：HP-INNOWax(60 m×0.320 mm）；进样口：220℃；载气：氮气1.5 mL·min-1；检测器：FID300℃；氢气：50 mL·min-1；空气：450 mL·min-1；柱温：程序升温80℃，保持5 min，以30℃·min-1的速度升温至160℃，再以10℃·min-1升温至250℃，保持5 min。
2 结果与分析
2.1 特异性分析
将标准物质加入空白基质中，按样品处理方法处理空白基质和基质加标后，进行气相色谱检测。结果表明空白基质成分没有对1,2-丙二醇的峰形造成干扰，本方法特异性良好。见图1。
图1 空白基质和空白加标色谱图
注：A-空白基质；B-空白加标。
2.2 标准曲线
峰面积对标准系列溶液的浓度制作标准曲线。线性范围和相关系数见表1。
表1 标准曲线和相关系数表 下载原表
2.3 检出限
向空白基质添加标准物质，使样品中1,2-丙二醇浓度为0.01 g·kg-1，按标准方法提取和测试，测得信噪比S/N=4.9，计算出实际检出限是0.006 g·kg-1。
2.4 精密度和回收率
在空白基质中添加标准物质，使样品中1,2-丙二醇为0.03 g·kg-1和3.0 g·kg-1，按标准方法提取、进行测试，平行测定6次，利用测定的峰面积计算方法的精密度，方法的精密度见表2。按标准方法计算目标物的含量，计算样品的加标回收率，结果见表3。
表2 方法的精密度测定结果表 下载原表
表3 加标回收率测定结果表 下载原表
3 结论
GB 5009.251-2016《食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定》第一法中规定方法检出限是0.01 g·kg-1，实验结果表明，检出限为0.006 g·kg-1，低于方法规定值，满足要求；精密度为3%～6%，小于10%，重复性好；回收率90.3%～101%，满足回收率在90%～110%的要求，结果准确。该方法前处理简单、仪器设备较普及、检测结果准确，相对误差小，可广泛应用于食品企业及监管部门对丙二醇的监督检测。