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顶空-气相色谱法测定医用口罩和防护服中环氧乙烷

发布时间:2020-09-05作者:lht来源:未知点击:

 
 
      近期,医用口罩和医用防护服的需求与日俱增.在这类医用物资的生产过程中,环氧乙烷(EO)常被用作灭菌剂,但环氧乙烷同时是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质[1].2-氯乙醇(ECH)是环氧乙烷灭菌过程中衍生的有机物,也具有毒性[2].因此,测定灭菌后的环氧乙烷和2-氯乙醇残留量对保障使用人员的安全具有重要意义.
 
目前我国各类口罩标准对于环氧乙烷的限量值均为10 μg·g-1,而对于2-氯乙醇尚无相关限量值.但对于出口业务,可能会涉及到同时检测环氧乙烷和2-氯乙醇.国家标准《医疗器械生物学评价第七部分:环氧乙烷灭菌残留量》(GB/T16886.7—2015)及国际标准ISO 10993.7—2008(Biological evaluation of medical devices)则规定了医疗器械中环氧乙烷和2-氯乙醇的最大日剂量.
 
国标中推荐的检测方法为顶空-气相色谱法和液体进样,顶空进样法采用气体进样,操作简单,分析速度快.气相色谱检测器对于挥发性化合物具有较好的分析灵敏度,但是和质谱检测器相比专属性欠缺,需要排除目标组分和基质、溶剂的相互干扰.本研究拟开发顶空-气相色谱法分析方法测定医用口罩和防护服中的环氧乙烷和2-氯乙醇含量.
1 实验部分(Experimental section)
1.1 试剂与仪器
 
超纯水由Milli-Q制水系统制备.环氧乙烷(10000 mg·mL-1,溶于二甲基亚砜)和2-氯乙醇(1000 mg·mL-1,溶于甲醇)均采购于上海安谱实验器材科技有限公司.本研究使用到的分析仪器型号:HS-10顶空自动进样器;气相色谱仪(搭载FID检测器
1.2 样品前处理
 
取医用口罩和防护服0.5 g(精确至0.1 mg),放入20 mL顶空瓶中,加入5 mL水,将样品浸没后压盖密封.
1.3 仪器分析
 
色谱条件:Rtx-1701 (60 m × 0.32 mm × 1.0 μm);进样体积1 mL,进样口温度150 ℃,分流进样(分流比5∶1);载气控制方式为恒线速度控制(22.7 cm·s-1);色谱柱升温程序:初始温度35 ℃保持6 min,25 ℃·min-1速率升至135 ℃,20 ℃·min-1速率升至240 ℃保持2 min;FID检测器温度260 ℃.
 
HS参数:平衡温度90 ℃,定量环温度100 ℃,传输线温度110 ℃;样品平衡时间20 min,进样时间0.5 min,样品瓶加压用气压100 kPa.
2 结果与讨论(Results and discussion)
2.1 方法优化
2.1.1 色谱柱筛选
 
由于本实验用到的环氧乙烷和2-氯乙醇分别溶于二甲基亚砜和甲醇,因此考察了多种固定相的气相色谱柱对于溶剂和待测组分的分离情况,具体结果如表1.
 
表1 不同色谱柱对待测组分和溶剂的分离情况 导出到EXCEL
 

色谱柱 分离度 备注  
Rtx-5(30 m × 0.25 mm ×0.25 μm) <1.0 环氧乙烷和甲醇无法分离  
Rxi-624 Sil MS(60 m × 0.32 mm × 1.8 μm) <1.5 环氧乙烷和甲醇分离度不好  
Rtx-1701(60 m × 0.32 mm ×1.0 μm) >2.0 各组分在GC上完全分离  
Rtx-wax(60 m × 0.32 mm × 0.5 μm) <1.0 2-氯乙醇和甲醇无法分离  
       
       
 
 

 
Rxi-624 Sil MS 和Rtx-5柱无法有效分离环氧乙烷和甲醇,而Rtx-Wax柱无法分离2-氯乙醇和甲醇.在Rtx-1701色谱柱(60 m × 0.32 mm×1.0 μm)上,环氧乙烷和甲醇可以得到有效分离,因此最终选择Rtx-1701色谱柱(60 m × 0.32 mm ×1.0 μm)开发方法.
2.1.2 浸提体积
 
浸提体积的选择需要兼顾灵敏度与取样量.当顶空瓶中浸提液体积较少时,可减少组分在液相中的分配,从而提高顶空分析灵敏度;但浸提液体积小,为使样品完全浸没溶剂,导致样品取样量相应较少,则取样是否具有足够代表性存疑.本研究考察浸提液(水)体积为1、2、5 mL时环氧乙烷和2-氯乙醇的灵敏度.当浸提液1 mL时,环氧乙烷和2-氯乙烷的峰面积比5 mL条件下高2.8倍和3.6倍,但考虑到取样量因素,浸提体积仍定为5 mL.
2.1.3 顶空平衡时间
 
在平衡温度90 ℃条件下,平衡时间分别设置为15、20、30、40 min,考察其对灵敏度的影响.平衡时间15 min时,环氧乙烷的峰面积响应偏低,可能尚未达到动态平衡状态,当平衡时间设置为20 min及以上,环氧乙烷响应无明显增加.2-氯乙醇的响应随着平衡时间增加变化不显著.综合考虑,顶空平衡时间设置为20 min.
2.1.4 顶空平衡温度
 
本研究以水作为溶剂,设置60、70、80、90 ℃不同的平衡温度,样品瓶加压用气压分别设置为44、57、76、100 kPa,使得稀释因子保持一致.平衡时间统一设置为20 min,当温度升高时,环氧乙烷和2-氯乙醇在气相的分配比增加,进而峰面积提升.考虑到本实验2-氯乙醇的响应是衡量方法优劣的关键因素,故平衡温度设置为90 ℃(略低于标准大气压下溶剂的沸点).
2.2 方法验证
2.2.1 标准品谱图
 
图1为优化后方法的FID色谱图,环氧乙烷和2-氯乙醇的保留时间分别为6.53 min和13.57 min.环氧乙烷和甲醇溶剂峰(保留时间:6.83 min)的分离度为2.4,可以完全实现基线分离.
2.2.2 校准曲线、检出限和重现性
 
将环氧乙烷和2-氯乙醇配置成混标,以纯水为溶剂进行稀释,配制成不同浓度的标准溶液,取5 mL溶液于20 mL顶空瓶中,压盖密封.顶空瓶中环氧乙烷绝对量分别为0.20、0.50、1.0、2.5、5.0、12.5、25、 62.5 μg;2-氯乙醇绝对量为2.0、5.0、10、25、50、 125 μg.以绝对量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,制作标准曲线.以3倍信噪比计算仪器检出限.取环氧乙烷和2-氯乙醇浓度分别为0.5 μg和10 μg的标准溶液,重复进样6次,考察方法重复性,详细结果见表2.
图1 标准品色谱图
 
图1 标准品色谱图   下载原图
 

 
表2 环氧乙烷和2-氯乙醇校准曲线相关系数、检出限(μg·mL-1)和重现性结果 导出到EXCEL
 

化合物名称 线性方程 相关系数 检出限 RSD/%  
环氧乙烷 Y=3433.32X 0.9991 0.012 4.7  
2-氯乙醇 Y=129.026X 0.9994 0.13 2.98  
           
 
2.3 样品测试
 
按照上文所述步骤对市售两个不同品牌医用口罩和某品牌医用防护服进行处理,样品中均未检出环氧乙烷或2-氯乙醇(表3).
 
表3 样品测试结果(μg·g-1) 导出到EXCEL
 

No. 组分名称 医用口罩(白色) 医用口罩(蓝色) 医用防护服  
1 环氧乙烷 N.D N.D N.D  
2 2-氯乙醇 N.D N.D N.D  
           
           
 
注:N.D表示未检出.
 
平行取3份口罩样品(0.5 g),加入5.0 μg和10 μg的环氧乙烷和2-氯乙醇,定容体积为5 mL,压盖上机检测.环氧乙烷和2-氯乙醇的回收率分别为89%和82%.
3 结论(Conclusion)
 
本研究建立了顶空-气相色谱法测定环氧乙烷和2-氯乙醇含量的方法.通过筛选色谱柱、考察顶空平衡时间与温度优化了分析方法.目标组分在配制浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数在0.999以上,仪器检出限分别为0.012 μg·mL-1和0.13 μg·mL-1.6针平行进样各组分的峰面积RSD在5.0%以内,表明方法重复性良好.本方法可应用于医用口罩、防护服等医用防护用品中环氧乙烷和2-氯乙醇的快速定量检测.

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